Автоматизированная система анализа удобрений методом мокрой химии выполняет многоэлементный (до 10 элементов) анализ после выполнения полного процесса подготовки образцов. Подготовка образцов для инструментального химического анализа по методу мокрой химии остается утомительной и трудоемкой задачей для современных лабораторий.
Наиболее важные критерии системы:
Описание системы
В приведенной ниже системе используется современный компактный ионный хроматограф 861 компании Metrohm. Установлена сдвоенная система в зеркальном отражении для обеспечения бесперебойной работы.
 |
Рис. 1 Автоматизированная система подготовки образцов для мокрой химии в комбинации с компактным ионным хроматографом 861 компании Metrohm
 |
Рис. 2 Система роботов Nucomat - Подробный вид нагревательной плитки
Система роботов
Центральный робот для транспортировки образцов и колб имеет 4 степени свободы перемещения в декартовых координатах: по оси ХУ с помощью конвейерной ленты на 2 метра, и по оси Z (вертикальное перемещение на 40 см) с помощью шпинделя; плюс поворачивается на 360 градусов в обе стороны - позволяя наиболее полно использовать рабочее пространство стола.
Пневматический захват, закрепленный на 30 см эксцентрик оси Z, обеспечивает прямой доступ внутри вытяжного колпака и оптимизирует использование рабочего пространства всей поверхности стола.
Положения робота определяются трехмерным дизайном и не требуют дополнительного обучения.
Калибровочный кронштейн на корпусе используется для определения сдвигов в процессе монтажа или обслуживания. Градуировочные импульсы декодера робота сопоставляются с калибровочным кронштейном (аппаратным средством) и обеспечивают юстировку ‘позиционирования робота’ после обслуживания (мотор – декодер – смещение ленты) без обучения.
Подача образцов
Образцы, поступающие в систему анализа методом окрой химии, могут быть в виде жидкостей, суспензий, твердых гранулированных удобрений или размолотых порошков. После сканирования штрих-кода оператор помещает образец на входной конвейер.
Информация штрих-кода сопоставляется с файлом конфигурации LIMS, содержащем специфические параметры о конфигурации конкретного образца: количество образца, дозирование кислоты, время перемешивания, температура выпаривания, конечный объем, параметры аналитического прибора и метода измерений.
Можно создавать неограниченное количество комбинаций образцов мама – дочка.
Материнские образцы хранятся в радиусе доступа робота до завершения всех операций робота с дочерними образцами.
Включена возможность прерывания процесса (ABORT) оператором с передачей инструкций роботу пропустить дочерние образцы, не отвечающие требованиям качества подготовки образцов.
Проигнорированные дочерние образцы автоматически регенерируются из материнских образцов.
Для большинства процессов подготовки используются стеклянные колбы Эрленмейера с широким горлом емкостью 250 мл. Для определения бора используются тефлоновые колбы, поскольку выпаривание в стекле вносит загрязнения от этого элемента.
Колбы после выпаривания поступают на станцию промывки горячей водой.
Оставшиеся материнские образцы, текущие образцы, калибровочные растворы и образцы, подготовленные для ICP-AES анализа, экспортируются по нижнему конвейеру.
Результаты анализа извлекаются из внутренних сетевых файлов IC-net, архивируются во внутреннюю БД и экспортируются в ASCII файлы для восстановления LIMS.
Калибровка и управление прибором
Стандартные растворы для калибровки прибора устанавливаются на верхнюю конвейерную ленту. Робот переносит эти растворы непосредственно в прибор и посылает инструкции по калибровке прибора в программу Metrohm IC-net.
Задача оператора – предоставить все необходимые калибровочные растворы, затем контрольный (CONTROL) раствор, для проверки анализа.
Результат анализа контрольного (CONTROL) раствора сравнивается с параметрами конфигурации и формирует флажок калибровки прибора, который сообщает о доступности прибора для анализа образцов мокрой химии.
Оператор может устанавливать дополнительные контрольные растворы для проверки работы прибора в соответствии с требованиями ОТК.
Калибровка прибора выполняется параллельно, вместе с подготовкой образцов.
Станции подготовки жидких и твердых образцов
Несколько сотен магнитных мешалок помещаются оператором в станции подготовки образцов. Робот помещает колбы Эрленмейера с материнским и дочерним образцом в станции подготовки. Затем программа-планировщик посылает необходимую информацию. После получения команды запускается последовательность подготовки: тарирование колбы, распределение магнитов, формирование проб и считывание весов каждого параметра.
При распределении магнитов действует система восстановления после сбоя в работе.
При обнаружении ошибки в последовательности подготовки образцов система войдет в состояние невосстанавливаемой ошибки.
Если оператор использует команду прерывания (ABORT), колба с дочерним образцом будет немедленно удалена из системы автоматически, и начнется выполнение следующей последовательности подготовки образца.
Встроенный контроль качества (QC)
Эталонный вес (колбы Эрленмейера) хранится в таблице для контроля весов через заданные временные интервалы.
Все команды по подготовке образцов и дозированию кислоты (ACID) индивидуально контролируются датчиком нагрузки в соответствующей станции. Результаты дозирования архивируются.
Отклонение в результатах измерения контрольного образца выводит флажок недоступности прибора (после подтверждения оператора). Оставшиеся образцы перенаправляются на другие работающие приборы, или эти образцы будут находиться в режиме ожидания доступности прибора.
Планирование операций мокрой химии
В основе аналитической программы Wetchem архитектура программы Robin компании Nucomat.
Это событийная интерпретация команд, использующая базу данных SQL сервера.
Можно программировать различные уровни доступа операторов, ограничив доступ к конфигурации параметров только уровнем руководителей.
История внесения изменений в конфигурацию архивируется.
Регистрация образцов, движения робота и результаты дозирования на станциях также архивируются для последующего отслеживания.
При временных простоях системы автоматизации LIMS системы Wetchem могут продолжать работу в автономном режиме, и выполнят синхронизацию при восстановлении связи в сети.
Ионная хроматография:
В состав компактного современного ионного хроматографа 861 компании Metrohm входит:
Растворитель для элюирования
Программа управления работой прибора и оценки данных
Образец вводится в ионный хроматограф через 3- ходовой клапан посредством двухканального перистальтического насоса, фильтруется через 100мк встроенный фильтр для предотвращения повреждений колонны ионного хроматографа. После этапа измерения включается 3-ходовой клапан для промывки фильтра потоком подкисленного раствора, проходящего через фильтр в обратном направлении. (Это оборудование расположено под IC)
Задачи и результаты
Представленная здесь система может автоматически определять следующие компоненты и параметры: K2O, P2O5, N-общ, N-NH3, N-NO3, CaO, MgO, SO3, хлориды (все по методу IC), pH (pH-электрод), свободные кислоты (титрование с NaOH и pH-электродом), B, Al, Fe, Cu, Zn, Cr, Ni, Cd, Mn (ручной режим измерений на ICP-AES).
Стандартная программа Metrohm IC-net работает ов фоновом режиме на компьютере Wetchem.
При нормальной работе она понятна для оператора. Однако для диагностики прибора используются мощные ресурсы программы IC-net, которые постоянно доступны.
